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食品中N-亚硝胺类化合物的测定01适用范围●适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-亚硝胺的测定。(本实验样品为鱼肉、猪肉)参考标准《GB5009.26-xxxx食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定(征求意见稿)第二法QuEchERS--气相色谱-质谱/质谱法》02提取步骤●精确称取样品10.00g置于50mL的螺口尖底离心管,加入5mL水,准确加入10mL乙腈,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min,加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,9...
1-10 2023
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饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定01适用范围●适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定(该实验选用配合饲料)参考标准:《农业农村部公告第316号-6-2020饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定高效液相色谱法》02提取步骤●称取2g样品,精确至0.1mg,置于50mL离心管中,加入2mL水,准确加入20mL乙腈,涡旋1min混匀,超声提取30min,期间用手振摇数次,超声后,离心管中加入QuEChERS盐析剂,涡旋1min,于10000r/min离心10min,取上清液,备用。03...
1-9 2023
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令人讨厌的“缓冲盐”在配置流动相时,我们经常会遇到配置的缓冲盐需要调节pH。那么为什么会出现这种情况呢。正所谓“存在即合理”,那么就对此来探究一下吧。1.pH和缓冲盐pH一般指的是氢离子浓度,是表示氢离子浓度的一种方法。它是水溶液中氢离子浓度的常用对的负值。一般称为“pH”或“pH值”。缓冲盐是指对pH有缓冲能力的盐,能够让pH维持在一个恒定的数值。在液相色谱分析中最常见的就是磷酸盐,甲酸盐以及醋酸盐。2.常见的流动相2.1酸:甲酸:一般的使用浓度在1%以下,有挥发性,一般现配现用。乙酸:酸性较...
1-9 2023
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SPE部分常见问题及解决方法固相萃取,简称SPE,是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。在实验当中,使用SPE的过程中常常会遇到各种各样的问题,如回收率、流速、极性等问题。而具体问题需要具体分析,因为面对不同实验,各个实验室的实验技术、环境及时间都是不一样的,这也导致问...
1-6 2023
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蜂产品中喹诺酮类药物多残留的测定01适用范围●适用于蜂蜜和蜂王浆中恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、马波沙星、氟罗沙星、加替沙星、奥比沙星和司帕沙星单个或多个药物残留量的测定。(本实验样品采用蜂蜜)参考标准:《GB-31657.2-2021食品安全国家标准蜂产品中喹诺酮类药物多残留的测定液相色谱-串联质谱法》02提取步骤●蜂蜜:取试料2g(准确至±0.02g),于50mL聚丙烯离心管中,加磷酸盐缓冲液20...
1-6 2023
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猪肉中氯霉素的测定氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一种广谱性抗生素,是某些微生物,如(Streptomycesvenezuelae)的次生代谢产物,能有效地抗革兰氏阳性、革兰氏阴性、里克次氏体、支原体、衣原体等微生物。自1950年以来,氯霉素因方便适用,价格便宜,而作为兽药被广泛的使用。氯霉素因被发现对人体骨髓造血机能有抑制作用,可引起人的粒细胞缺乏病,再生障碍性贫血和溶血性贫血,甚至可导致食用者死亡。目前,检测氯霉素的方法大致可分为筛选方法和确证方法。常用的筛选方法有微生物...
1-5 2023
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Flash硅胶柱的方法开发你是否还在为传统柱层析速度慢,不容易测量而烦恼?是否还在为填料装填不均匀、没填实而在淋洗过程中出现气泡而烦恼。那么你有没有想过尝试使用快速分离色谱柱(Flash柱)呢?Flash柱相比传统柱层析更加省时省力省溶剂,而且采用紫外检测器更容易判断目标产物。Flash柱正相使用的方法开发可以基于薄层色谱(TLC)点板结果,只需要下面简单两步即可实现!01TLC点板选择极性和溶解性都较合适的展开剂,使得目标产物的Rf值(比移值=溶质移动的距离/溶液移动的距离)在0.15-0.4之间,...
1-5 2023
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关于示差检测器,你需要知道的事示差折光检测器属于中等灵敏度浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液与不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。由于每种物质都有各自的折射率,因此示差折光检测器对所有物质都有响应,是一种通用型检测器,具有广泛的适用范围。在应用开始前,使用流动相冲洗样品池和参比池。然后关闭参比池,让溶剂仅从样品池中流过。流动相在两个池中的示差折光相同,并且可以调整零点玻璃的位置,使检测器可以达到光平衡,让每个二极管获得同样的光线量。示差检测器结构及原理光线自W灯经...
1-5 2023